一、不去看說(shuō)明書,直接就上機(jī)使用
色譜柱內(nèi)部保存著什么溶劑一定要看清楚,因此液相色譜分析柱的說(shuō)明書一定要看清楚,當(dāng)然也包括說(shuō)明書上建議的維護(hù)保養(yǎng)規(guī)定,對(duì)我們都非常的有用。對(duì)于反相柱來(lái)說(shuō),溶劑基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了,因?yàn)檎嘀丝梢赃m用正相系統(tǒng),也可以適用反相系統(tǒng),因此一定要看清楚,對(duì)于你的方法來(lái)說(shuō)是否需要置換色譜柱內(nèi)部保存溶劑。
二、液相色譜分析柱的流向不能改變
在我們常規(guī)思維中,液相色譜分析柱上標(biāo)示的流向是不可改變的,每次使用都要遵循。可是,大家有沒有想過(guò)這個(gè)方向的作用是什么呢?為什么要標(biāo)示一個(gè)使用方向呢?其實(shí)色譜柱前后端的填料及填裝工藝都是一樣的,標(biāo)示方向的目的就是讓我們?cè)谑褂弥杏涀×鲃?dòng)相從哪個(gè)方向流入色譜柱,那么這個(gè)流入段就是zui先污染端。這樣就為我們?nèi)蘸缶S護(hù)或再生色譜柱做了準(zhǔn)備,而我們需要遵循這個(gè)規(guī)定應(yīng)該在色譜柱開始做樣后。
我曾將已經(jīng)污染過(guò)的色譜柱反方向來(lái)使用,如果保留時(shí)間不是很長(zhǎng),而色譜柱足夠長(zhǎng),還是能使用一段時(shí)間的。
三、用純水沖洗色譜柱才能把緩沖液沖洗干凈
使用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱對(duì)內(nèi)部填料的損傷是zui大的,尤其是純水,除非你的色譜柱是耐水的。沖洗液相色譜分析柱的方法是用流動(dòng)相比例的水系和有機(jī)系來(lái)沖洗。如果你認(rèn)為流動(dòng)相比例無(wú)法把色譜柱沖洗干凈或者此比例中有機(jī)系占有比例過(guò)大,你可以使用內(nèi)含10%左右的純水來(lái)沖洗。
四、保存在乙腈或甲醇中的新色譜柱可以直接使用
理論上液相色譜柱不同于氣相色譜柱需要活化,但是由于液相色譜柱內(nèi)部保存的有機(jī)系具有揮發(fā)性,因此在使用前還是應(yīng)該用小流速的和色譜柱內(nèi)部相同的溶劑沖洗一定的時(shí)間。可以是0.5ml/min,120min,但咨詢廠家,根據(jù)色譜柱參數(shù)設(shè)定。
五、液相色譜分析柱污染后把篩板卸下來(lái)超聲清洗
對(duì)于色譜柱的污染,*的就是篩板,因此我們zui常用的做法就是把柱頭卸下來(lái),把篩板拿去超聲清洗。但是我們?cè)诓鹦哆^(guò)程中對(duì)色譜柱前端填料的損害遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于污染照成的傷害,因?yàn)槲覀儾皇菍I(yè)的。因此建議這一步能不做就不做。
六、自己填裝液相色譜分析柱
自己填裝液相色譜分析柱,這一步做法幾乎可以把此色譜柱判死刑了,我們的填裝工具有什么呢?就是手工的,其填裝壓力遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于工廠內(nèi)原始的填裝壓力。那么我們填裝的結(jié)果會(huì)是個(gè)什么樣也就很明顯了。
在我看來(lái),自己填裝也就是練練手,熟悉一下這個(gè)過(guò)程,要把液相色譜分析柱維修好的可能性幾乎為零。
介紹了液相色譜分析柱的六個(gè)使用誤區(qū)后,再給大家講講液相色譜分析柱正確的安裝、保存及平衡。
1、液相色譜分析柱的安裝
色譜柱在使用過(guò)程中避免強(qiáng)烈的碰撞和震動(dòng)。各個(gè)廠家生產(chǎn)的色譜柱在接口尺寸上有差異,如果柱頭類型和不銹鋼毛細(xì)管接頭兩者類型不匹配,將會(huì)產(chǎn)生漏液或者死體積過(guò)大的現(xiàn)象。接頭比柱頭深度長(zhǎng),不易擰緊而漏液;接頭比柱頭深度短,柱頭內(nèi)留有空隙而產(chǎn)生死體積,使譜帶展寬和峰拖尾。
2、液相色譜分析柱的保存
遵守色譜柱說(shuō)明書中的保持方式。在實(shí)際應(yīng)用中為了方便也可以如下使用:短期保持用所用的流動(dòng)相保存為佳,這樣做可以減少下次使用的平衡時(shí)間。一般情況下,建議長(zhǎng)期用80%甲醇或乙腈來(lái)保存反相柱。純有機(jī)相保持有zui大限度減少鍵合相水解的作用,但純甲醇(乙腈)又會(huì)將已水解而暫時(shí)吸附在柱內(nèi)的鍵合相洗脫出去,使固定相流失進(jìn)程加快,縮短壽命;另外,純有機(jī)相保存時(shí),溶劑易揮發(fā),導(dǎo)致柱床變干,也會(huì)容易損壞色譜柱。正相柱一般應(yīng)保持在所用流動(dòng)相中。
3、液相色譜分析柱的平衡
色譜柱平衡指的是用完整的分析程序,運(yùn)行幾遍測(cè)試,等觀察到峰形、保留時(shí)間和峰面積穩(wěn)定為止,平衡即完成。另外,在使用緩沖鹽時(shí),應(yīng)該先使用水過(guò)渡后,再將緩沖鹽引入色譜柱,以防止鹽析發(fā)生,從而損壞液相色譜分析柱。
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